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一.試劑:
① 0.25%氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)液
② 1:1硝酸溶液
③ 0.1mole硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱量分析純硝酸銀17.00克溶解于純水中,在容量瓶中稀釋至1升,儲存于棕色瓶中;
④ 0.01mole/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱量1.083克氧化汞,溶于5:1硝酸溶液中,在容量瓶中稀釋至1升,儲存于棕色瓶中;
二.分析步驟:
①吸取2ml0.25%氯化鉀溶液和98毫升酸性鍍銅溶液放入100ml容量瓶中,,搖勻,此溶液氯離子含量為23.8ppm;
②吸取上述溶液25ml于250ml錐形瓶中,加水30-50ml,加1:1硝酸溶液2-3ml。加3-4滴0.1mole硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液,此時溶液變渾濁,(如果產(chǎn)生沉淀,加入33%雙氧水3滴即可消失)用0.01mole/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由渾濁轉(zhuǎn)澄清為終點;
三.結(jié)果討論:
①硫酸濃度影響:
結(jié)果會偏低,22.9ppm,理論23.8ppm;
②硫酸銅影響:硫酸含量100ml/L,硫酸銅含量60-200克/升;氯離子含量23.4ppm;
③溫度影響:10,20,30,40,50度,溫度過高或者過低,測量偏差大,溫度在20-30度結(jié)果為22.7ppm;
⑤ 硝酸和硝酸銀影響;硝酸從1-6毫升,1-3ml時數(shù)據(jù)最好,23.4ppm;
硝酸銀取1-5滴,結(jié)果無影響,一般取3-4滴;
⑥ 其它離子影響:鐵,鋅,硝酸根,硫酸根等無影響,可在分析加30-50ml水后,滴入3-5滴33%雙氧水掩蔽即可;
四.計算
Cl-= (2M×V×35.5×1000)/25 mg/L ppm
式中:
M:標(biāo)準(zhǔn)液硝酸汞的摩爾濃度
V:消耗硝酸汞的毫升數(shù);
試樣名稱 | 比色法 | 滴定法 | 相對偏差% | |
試驗溶液ppm | 21.0 | 22.7 | 0.9% | |
電鍍?nèi)芤? | 70.0 | 71.3 | 2.3% | |
電鍍?nèi)芤? | 58.8 | 59.6 | 1.9% | |
電鍍?nèi)芤? | 46.8 | 48.3 | 2.1% | |
電鍍?nèi)芤? | 48.1 | 49.7 | 1.0% | |
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